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沪鼎生物|检测过程中常用的加热与冷却方式

更新时间:2023-11-02 点击量:128

       为了加速有机反应,往往需要加热,从加热方式来看有直接加热和间接加热。在有机实验室里一般不用直接加热,例如用电热板加热圆底烧瓶,会因受热不均匀,导致局部过热,甚至导致破裂,所以,在实验室安全规则中规定禁止用明火直接加热易燃的溶剂。为了保证加热均匀,一般使用热浴间接加热,作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属。


根据加热温度、升温速度等的需要,常采用以下手段:


一、空气浴


       这是利用热空气间接加热,对于沸点在80℃以上的液体均可采用,把容器放在石棉网上加热,这就是空气浴。但是受热仍旧不均匀,故不能用于回流低沸点易燃的液体或者减压蒸馏。半球形的电热套是属于比较好的空气浴,因为电热套中的电热丝是玻璃纤维包裹着较安全,一般可加热至400℃,电热套主要用于回流加热。蒸馏或减压蒸馏以不用为宜,因为在蒸馏过程中随着容器内物质逐渐减少,会使容器壁过热。电热套有各种规格,取用时要与容器的大小相适应。为便于控制温度,要连调压变压器。


二、水浴


当加热的温度不超过100℃时,使用水浴加热,水浴为较常用的热浴。但必须强调的是,当用于钾和钠的操作时,决不能在水浴上进行,使用水浴时,勿使容器触及水浴器壁或其底部,如果加热温度稍高于100℃,则可选用适当无机盐类的饱和水溶液作为热溶液。由于水浴中的水不断蒸发,适当时添加热水,使水浴中水面经常保持稍高于容器内的液面。总之,使用液体热浴时,热浴的液面应略高于容器中的液面。


三、油浴


适用100-250℃,优点是使反应物受热均匀,反应物的温度一般低于油浴液20℃左右。


常用的油浴液有:


①甘油:可以加热到140-150℃,温度过高时则会分解。


②植物油:如菜油、bi麻油和花生油等,可以加热到220℃,常加入1%对苯二酚等抗氧化剂,便于久用,温度过高时则会分解达到闪点时可能燃烧起来,所以,使用时要小心。


③石蜡:能加热到200℃左右,冷到室温时凝成固体,保存方便。


④有机硅油:可以加热到200℃左右,温度稍高并不分解,但较易燃烧。用油浴加热时,要特别小心,防止着火,当油受热冒烟时,应立即停止加热。油浴中应挂一支温度计,可以观察油浴的温度和有无过热现象,便于调节火焰控制温度。油量不能过多。否则受热后有溢出而引起火灾的危险。使用油浴时要极力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。加热完毕取出反应容器时,仍用铁夹夹住反应容器使其离开液面悬置片刻,待容器壁上附着的油滴完后,用纸和干布揩干之。


四、砂浴


      砂浴一般是用铁盆装干燥的细海砂(或河沙),把反应容器半埋砂中加热。加热沸点在80℃以上的液体时可以采用,特别适用于加热温度在220℃以上者,但砂浴的缺点是传热慢,温度上升慢,且不易控制,因此,砂层要薄一些。砂浴中应插入温度计。温度计水银球要靠近反应器。


五、金属浴


选用适当的低熔合金,可加热至350℃左右,一般都不超过350℃。否则,合金将会迅速氧化。



冷却与冷却剂


在有机实验中,有时须采用一定的冷却剂进行冷却操作,在一定的低温条件下进行反应,分离提纯等。例:


①某些反应要在特定的低温条件下进行的,才利于有机物的生成,如重氮化反应一般在0℃-5℃进行;


②沸点很低的有机物,冷却时可减少损失;


③要加速结晶的析出;


④高度真空蒸馏装置(一般有机实验很少运用)。


根据不同的要求,选用适当的冷却剂冷却,zui简单的是用水和碎冰的混合物,可冷却至0℃-5℃,它比单纯用冰块有较大的冷却效能。因为冰水混合物与容器的器壁充分接触。若在碎冰中酌加适量的盐类,则得冰盐混合冷却剂的温度可在0℃以下(例:普通常用的食盐与碎冰的混合物(33:100),其温度可由始温-1℃降至-21.3℃。但在实际操作中温度约-5℃~-18℃。冰盐浴不宜用大块的冰,而且要按上述比例将食盐均匀撤布在碎冰上,这样冰冷效果才好。